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如何正確使用差示掃描量熱儀?
發布日期:2023-01-17      瀏覽次數:673
  差示掃描量熱儀的結構設計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體,內嵌加熱絲,外接冷卻設備。銀質爐體的高導熱性能確保爐體內部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統,確保了在不同吹掃與保護氣氛下的流量控制。其氣密性的結構設計則使得爐體出口端可連接到紅外或質譜用于產物氣體的成分分析。
 
  為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。
 
  被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質有大概了解。
 
  1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成不可逆損害。
 
  2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
 
  3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的z高溫度不可超過550℃。若實驗中z高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
 
  4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
 
  5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
 
  6.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
 
  7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
 
  8.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
 
  9.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
 
  10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
 
  11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
 
  12.差示掃描量熱儀不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產生影響。

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